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技術(shù)文章

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中國(guó)藥典、美國(guó)藥典對(duì)色譜條件的可調(diào)范圍規(guī)定所謂藥典方法，顧名思義，藥典專論所收載的方法。在參考藥典方法進(jìn)行色譜分析與方法開發(fā)過(guò)程中，因?qū)嶒?yàn)室條件不同導(dǎo)致*按照藥典方法無(wú)法進(jìn)行可靠的分析。我們應(yīng)了解到：藥典方法考慮到各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的差異，有一定的可調(diào)范圍。下面我們具體來(lái)探討一下這個(gè)問(wèn)題吧!01中國(guó)藥典2020規(guī)定0512高效液相色譜法規(guī)定如下：品種正文項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件（參數(shù)）除填充劑種類、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類型不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑與長(zhǎng)度、填充劑粒徑、流動(dòng)相流速、流動(dòng)相組分比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器靈敏度等，均可適...

10-24 2022
質(zhì)譜測(cè)定有機(jī)酸拖尾？可能是這個(gè)原因！1有機(jī)酸的性質(zhì)有機(jī)酸是指一些有酸性的有機(jī)化合物。最常見的有機(jī)酸是羧酸，其酸性源于羧基（-COOH）?；撬幔?SO3H）、亞磺酸（RSOOH）、硫羧酸（RCOSH）等也屬于有機(jī)酸。有機(jī)酸多溶于水或乙醇，難溶于其他有機(jī)溶劑。2拖尾原因部分有機(jī)酸在C18柱上的保留和分離能力非常的弱，因此需要使用離子作用力對(duì)化合物進(jìn)行分離，但是液相質(zhì)譜的流動(dòng)相體系中因無(wú)法加入不揮發(fā)性鹽，且揮發(fā)性離子對(duì)試劑（如三氟yi酸等）也會(huì)降低質(zhì)譜響應(yīng)，無(wú)法達(dá)到定量限要求，所以兩性離子柱HILIC-Amphion...

10-21 2022
食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定-醬油1適用范圍●本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測(cè)定。參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定》2試樣制備●樣品搖勻，稱取2g（精確至0.001g）醬油樣品，加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g，超聲溶解、混勻。3SPE凈化步驟凈化●SPE柱：Welchrom®CeliteAZO，規(guī)格：2...

10-20 2022
液相色譜中分離度變差該怎么辦？相信很多小伙伴都遇到過(guò)這類情況，色譜柱使用一段時(shí)間后相鄰色譜峰分離度變差，峰形也變寬，或者在做方法開發(fā)時(shí)，目標(biāo)物分離度不好。導(dǎo)致這類情況的原因有哪些？遇到問(wèn)題后該如何排查？今天就和小伙伴們討論交流一下。在液相色譜中，分離度Rs是色譜分離之中最重要的部分，不管色譜最終的目的是定量定性分析還是樣品制備，都是在一定的分離度基礎(chǔ)上來(lái)實(shí)現(xiàn)的。分離度計(jì)算公式如下：其中，Rs表示分離度，tR2表示相鄰峰中后一個(gè)峰的保留時(shí)間，tR1表示相鄰峰中前一個(gè)峰的保留時(shí)間，W1和W2是兩個(gè)峰在基線處的...

10-20 2022
疏水層析填料的層析工藝和維護(hù)保養(yǎng)方法疏水層析填料是根據(jù)不同的蛋白與疏水表面產(chǎn)生的相互作用的差異，進(jìn)行蛋白分離的一種方法。一般而言，離子強(qiáng)度（鹽濃度）越高，物質(zhì)所形成的疏水鍵越強(qiáng)。影響疏水作用的因素包括：鹽濃度，溫度，pH，表面活化劑和有機(jī)溶劑。疏水層析的應(yīng)用與離子交換層析的應(yīng)用剛好互補(bǔ)，因此，可以用于分離離子交換層析很難或不能分離的物質(zhì)。疏水層析填料的特點(diǎn)：致孔技術(shù)帶來(lái)均一的孔道，使分子量的影響降到更低。親水性改造技術(shù)和疏水官能團(tuán)鍵合技術(shù)，使填料具有更大的分離度和更高的動(dòng)態(tài)載量。填料裝柱壓縮系數(shù)更小，遠(yuǎn)低于葡聚...

10-19 2022
食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定-紅酒1適用范圍●本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測(cè)定。參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定》。2試樣制備●樣品搖勻，稱取2g（精確至0.001g）紅酒樣品，加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g，超聲溶解、混勻。3SPE凈化步驟凈化●SPE柱：Welchrom®CeliteAZO，規(guī)格：...

10-19 2022
食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定-白酒01適用范圍●本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測(cè)定。參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定》02試樣制備●樣品搖勻，稱取2g（精確至0.001g）白酒樣品，加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g，超聲溶解、混勻。03SPE凈化步驟●SPE柱：Welchrom®CeliteAZO，規(guī)格：...

10-18 2022
色譜法中常用定性方法分享（二）上一期《色譜法中常用定量方法分享》中小編給大家簡(jiǎn)單介紹了色譜柱法中定量的方法，本期就簡(jiǎn)單給大家介紹一下色譜法中的定性分析。眾suo周知，色譜定性分析就是要確定各色譜峰所代表的化合物。由于各種物質(zhì)在一定的色譜條件下均有確定的保留值，因此保留值可作為一種定性指標(biāo)。各種色譜定性方法都是基于保留值的。但是不同物質(zhì)在同一色譜條件下，可能具有相似或相同的保留值，即保留值并非專屬的。因此僅根據(jù)保留值對(duì)一個(gè)*未知的樣品定性是困難的。如果在了解樣品的來(lái)源、性質(zhì)、分析目的的基礎(chǔ)上，對(duì)樣品組成作初...

10-18 2022

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