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動物性食品中氯霉素殘留量的測定

更新時間:2022-11-07 點(diǎn)擊次數(shù):989


01

適用范圍


適用于豬、雞肌肉、肝臟和魚、蝦可食組織中氯霉素殘留量的測定。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用豬肌肉)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31658.2-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》



02

提取步驟

稱取試料5g(準(zhǔn)確至±0.02g),加內(nèi)標(biāo)工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化鈉溶液5mL,渦旋振蕩2min,4000r/min離心10min,取上清液,殘?jiān)貜?fù)提取一次,合并上清液。加正己烷5mL,渦旋振蕩1min,2000r/min離心10min,棄去上層液,正己烷重復(fù)提取一次。加水飽和的乙酸乙酯溶液5mL,渦旋振蕩1min,2000r/min離心10min,取上層液轉(zhuǎn)移至另一離心管中,重復(fù)提取一次,合并提取液,氮?dú)獯蹈?,加?乙腈(95:5)3mL使溶解,備用。




03

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® C18E,規(guī)格:500mg/3mL。

活化:10mL甲醇、10mL水,棄去;

上樣:取備用液全部過柱,棄去;

淋洗:6mL水,抽干;

洗脫:3mL 50%甲醇溶液洗脫,收集洗脫液;

復(fù)溶:在洗脫液中加入水飽和乙酸乙酯溶液8mL,渦旋振蕩1min,2000r/min離心5min,取上清液,氮?dú)獯抵两?,?0%甲醇溶液定容至1mL,渦旋混勻,過0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。




04

色譜條件

UPLC條件


色譜柱:Ultimate® XB-C18,5μm,3.0×150mm。

流動相:甲醇:水=75:25;

柱溫:30℃;

流速:0.4mL/min;

進(jìn)樣體積:2µL。

質(zhì)譜條件




離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:負(fù)離子掃描;

檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式;

離子噴霧電壓:-4500V;離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)見表1


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05

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果



06

相關(guān)產(chǎn)品信息


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