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土壤和沉積物5種酰胺類農藥的測定 HJ 1053-2019

更新時間:2020-09-01 點擊次數:1713

 

一:適用范圍

適用于土壤和沉積物5種酰胺類農藥的測定 。(本實驗樣品為土壤)

參考標準《HJ 1053-2019 土壤和沉積物 8種酰胺類農藥的測定 氣相色譜-質譜法》

 

二:提取步驟

樣品前處理:將樣品置于玻璃皿中,除去葉片、石子等異物,50℃烘箱干燥24h,干燥脫水。

稱取10g樣品于50mL離心管中,加入20mL正己烷-丙酮(1:1),渦旋,超聲10min,離心5min(5000r/min),移取上清液于雞心瓶中;再用20mL正己烷-丙酮(1:1)提取一次,合并兩次上清液,35℃旋蒸至1mL,待凈化。

 

三:凈化步驟

SPE柱:Welchrom®  Alumina-N,500mg/6mL。

活化:6mL正己烷-丙酮(1:1),棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集于15mL離心管中;

洗脫:5mL正己烷-丙酮(1:1)洗脫,收集于15mL離心管中,后壓干;

復溶:40℃氮吹至近干,再用正己烷定容至1mL復溶溶解,待檢測。

實驗中的注意事項詳見應用報告,感興趣的老師請聯(lián)系當地業(yè)務員獲取

 

四:色譜條件

4.1氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm;

進樣口溫度:270℃;

升溫程序:初始溫度為80℃,保持1min;以30℃/min升溫至190℃,以5℃/min升溫至220℃,保持3min,以20℃/min升溫至280℃,保持2min;

載 氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣。

 

4.2質譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:250℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測方式:選擇離子監(jiān)測;

溶劑延遲:8min。

 

 五:色譜圖或者加標回收率結果

  

 

六:相關產品信息

 

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